1.1 本文件规定了邻氯乙酰乙酰苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
1.2 本文件适用于邻氯乙酰乙酰苯胺产品的质量控制。
1.3 本文主要围绕要求、采样、试验方法的选型展开。
邻氯乙酰乙酰苯胺的质量要求应符合表1的规定。
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批,每批釆样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定,所采样品的包装应完好,采样时不应使外界杂质落入产品中。
采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不应少于200g。
将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用,另一个保存备査。
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备与标定。
检验结果的判定按GB/T 8170-2008中4.3.3修约值比较法进行。
利用芳香族仲胺在过量无机酸存在条件下与亚硝酸钠发生亚硝化反应的原理进行测定,过量亚硝酸钠用碘高子检出,用以判定终点。
按GB/T 601的规定配制和标定,标定时用淀粉-碘化钾试纸指示终点。
称取约0.5g(精确至0.0001g)邻氯乙酰乙酰苯胺试样,置于400mL烧杯中。加入8mL氢氧化钠溶液,再加入150mL水,加热至25℃〜35℃溶解,在不断搅拌下加入100mL乙酸、25mL盐酸、20mL溴化钾溶液,控制溶液温度为15℃〜20℃,将滴定管尖端插入溶液中,在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定。近终点时将滴定管提出液面,用少量水将尖端洗涤,再逐滴加入,继续滴定,直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈并保持5min不变,即为终点。
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